环境水质总磷检测

水质理化检测指标

   在水质理化检测指标中，总磷是重要检测项目之一。常用的总磷测定方法有磷钼蓝分光光度法、氯化亚锡还原光度法、离子色谱法、ＩＣＰ－ＭＳ等，这些方法或操作步骤冗长繁琐，或试剂配制工作量较大，其中有些需现用现配，或需绘制校准曲线，或干扰因素较多，或需要使用较昂贵的仪器，而且对操作人员专业技能要求高，只能在实验室完成，不能满足野外现场测试要求，更不适用于突发性污染事故的现场监测。

总磷浓度的方法

   针对现有测定水中总磷浓度的方法和试剂所存在的问题，研制出一种容易操作、 方便储运、结果准确、适合于现场快速检测的水中总磷快速检测试剂。混合试剂在避光条件下至少可保存１年，可配合相应的比色卡或比色计制成便携式试剂盒，用于环境水质总磷的现场快速检测。

实验部分

1.主要仪器 :（Ｓ５３型紫外可见分光光度计上海棱光）；ＰＨＳ－3Ｃ型酸度计（上海雷磁仪器厂）；25ｍＬ具塞比色管。

2.主要试剂:2006年9月 总磷标准贮备液：称取磷酸二氢钾（已于110℃烘干恒重）0.217ｇ溶于水，移至1000ｍＬ容量瓶中，加（1＋1）硫酸5ｍＬ，用水稀释至刻度线，此溶液浓度为50μｇＰ?ｍＬ-1。

总磷标准使用液

   吸取10.00ｍＬ总磷标准贮备液于250ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度线，此溶液浓度为2.00μｇ p?ｍＬ－。 Ａ试剂：称取钼酸铵15ｇ，溶解于300ｍＬ（1＋3） 硫酸溶液中，加水稀释至500ｍＬ。Ｂ试剂：将酒石酸锑钾、硫酸钠、抗坏血酸按0.20∶20∶20的比例混合，充分研磨均匀。 １．３试验方法 分别准确移取总磷使用液0、0．30、0．50、０．70、 1.00、3.00、5.00、7.00ｍＬ于25ｍＬ的比色管中，用少量水稀释，加入Ａ试剂2ｍＬ，摇匀后放置30ｓ，加入Ｂ试剂0.2ｇ，加水至刻度线，摇匀放置15ｍｉｎ，以试剂 空白作参比，1ｃｍ比色皿在700ｎｍ测量吸光度.

温度的影向

  选取总磷浓度为0.30ｍｇ?Ｌ－１的标准溶液，分别在４℃、10℃、15℃、20℃、25℃、30℃、３５℃、４０℃水浴条件下进行显色反应，结果表明，当温度低于15℃时，达到最大吸光度的显色时间稍延长，15～40℃时显色所需时间基本一致。

测定反应体系

  显色时间及体系的稳定性加入Ｂ试剂放置1、5、10、30、60、90、120、180、240ｍｉｎ后，分别测定反应体系的吸光度。结果表明,15ｍｉｎ后体系的吸光度达到最大，在 15～20ｍｉｎ内保持不变，90ｍｉｎ后吸光度升高10％，故选择显色15ｍｉｎ后且在60ｍｉｎ以内进行测试。

工作曲线 

  分别取总磷使用液0、0．30、0．50、0．70、1．00、3．00、 5．00、7．00ｍＬ于25ｍＬ的比色管中，按实验操作显色 后测量其吸光度。结果表明，总磷含量在0．02～0．60ｍｇ?Ｌ－１范围内符合比尔定律，其回归方程为（ｘ为质量浓度，ｍｇ?Ｌ－１）： ｙ＝1.3298ｘ＋0.00973，相关系数ｒ＝0.9993 由此求得络合物的表观摩尔吸光系数ε为2.60×104Ｌ?ｍｏｌ－１?ｃｍ－１。

共存离子的影响 

  试验了多种外来离子对总磷含量为0.40ｍｇ?Ｌ－１ 时的影响，当相对误差≤±5％时，以下共存离子不干 扰测定： Ｃａ2＋（125倍）、Ｆｅ2＋（60倍）、Ｍｎ2＋（60倍）、Ｃｌ－ （60倍）、Ｎ03－（60倍）、Ｍｇ２＋（25倍）、Ｃｕ２＋（25倍）、ＮＨ４＋ （25倍）。大于125倍的Ｃｒ６＋对测定有干扰，可用 Ｎａ２ＳＯ３去除。

准确度及精密度

  分别用本法和文献【１］的方法测定标准样品，连续平行测定4次，可以看出，本法与标准方法的结果基本一致，表明本法准确可靠。

结语

  改进后的磷钼蓝分光光度法快速检测水中总磷浓度与文献［１］结果一致，并具有以下特点：

（1）快速简便。用标准方法需要５ｈ才能完成试剂的配制和分析检测，而本法仅需将已配制或混合好的试剂Ａ、Ｂ分别加入比色管，１５ｍｉｎ后即可达到最大吸收并稳定６０ｍｉｎ，缩短分析时间。

（2）抗干扰能力强，一般的环境水质条件下基本无干扰。

（3）对操作人员专业技能要求不高，非专业人员可在不长的时间内掌握，便于基层推广使用。将总磷快速检测试剂配合相应的比色卡、比色板或比色计，制成便携的现场快速检测试剂盒，可用于各种环境水中总磷的快速检测，特别适用于突发污染事故应急监测及野外现场测试。